高分子熱學(xué)性能檢測標準與檢測方法匯總

材料的熱性能與其生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品使用有直接聯(lián)系。常見(jiàn)的高分子材料的熱性能表征指標有熱變形溫度，熔融指數，玻璃化轉變溫度，熔點(diǎn)，熱分解溫度，低溫脆化溫度，線(xiàn)膨脹系數，熱導率等。

 

壹

 

負荷熱變形溫度

 

常用的測試材料熱變形溫度的方法有“馬丁耐熱試驗”，“維卡軟化點(diǎn)試驗”和“熱變形溫度試驗”。這三種方法原理基本相同，都是將預定應力作用下的標準試樣安放于等速升溫體系中，然后測定其到達規定變形時(shí)的溫度。
 
（1）維卡軟化點(diǎn)試驗
維卡軟化點(diǎn)是在一定升溫條件下，以截面積為1平方毫米的壓針頭在規定負荷下刺入塑料試樣1mm深時(shí)的溫度，以此表征試樣的熱變形溫度。
 
試樣要求：
適用于塑料、橡膠、尼龍、電絕緣材料等材料。
試樣厚度應在3到6mm范圍，寬和長(cháng)至少為10×10mm，或直徑大于10mm的圓片。
 
測試標準：
  • ASTM D648-07 Standard Test Method forDeflection Temperature of Plastics Under Flexural Load in the EdgewisePosition.
  • ISO 75-2：2013Plastics-Determination of temperature of deflection under load- Part 2:Plastics and ebonite.
  • ISO306:1994 塑料-熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)溫度的測定
  • GB/T 1633-2000 熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)溫度的測定
  • GB/T 1634-2001 塑料-負荷變形溫度的測定
 
（2）熱變形溫度試驗
類(lèi)似維卡軟化點(diǎn)試驗，區別在于熱變形溫度試驗采用的是一個(gè)斧形壓頭，維卡軟化點(diǎn)測試采用的是針形壓頭。
 
測試儀器：同維卡軟化點(diǎn)試驗儀器。
 
（3）馬丁耐熱試驗
馬丁耐熱試驗是對測試樣品按一定速率升溫，使試樣承受一定的彎曲應力。試樣受熱自由端產(chǎn)生規定偏斜量的溫度稱(chēng)為馬丁溫度。
 
試樣要求：
可對塑料、尼龍、橡膠、電纜料等高分子材料進(jìn)行耐熱溫度的測試。尺寸為120mmⅹ15mmⅹ10mm的條形試樣，厚度大于10mm的可雙面加工為10mm。
 
測試標準：
  • GB/T 1699-2003 硬質(zhì)橡膠馬丁耐熱溫度的測定
 
 

 

貳

 

熔融指數

 

熔融指數是在一定的溫度和負荷下，聚合物熔體每10分鐘通過(guò)規定的標準模的質(zhì)量，其單位是g/10min，也稱(chēng)熔體流動(dòng)速率。用以表示塑料材料加工時(shí)的流動(dòng)性。
 
測試儀器：熔融指數儀
 
測試原理：
將待測塑料粒子置入小槽中，加熱融成流體，測量流體在10分鐘內被擠出的量?？梢杂萌垠w質(zhì)量流動(dòng)速率（MFR），還可以用熔體體積流動(dòng)速率（MVR）表示。熔融指數越大，材料加工流動(dòng)性越差。
 
測試標準：
  • GB/T 3682-2000熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率的測定
  • ASTM D1238-98 Standard Test Method for MeltFlow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer
 
 

 

叁

 

熱分解溫度

 

測試儀器：熱重分析儀
 
測試原理：
熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度、時(shí)間變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，可以同時(shí)記錄試樣質(zhì)量隨溫度變化的曲線(xiàn)、失重速率隨時(shí)間的變化曲線(xiàn)，用來(lái)研究材料的熱穩定性。
 
測試標準：
  • ASTM E2402-2005 Standard Test Method forMass loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric Analyzers
  • ASTM E2550-2007 Standard Test Method forThermal Stability by Thermogravimetry
  • ISO 11358-1997 Plastics - Thermogravimetry(TG) of polymers - General principles
  • JIS K7120-1987 Testing methods of plasticsby thermogravimetry
     
 

 

肆

 

玻璃化轉變溫度

 

玻璃化轉變溫度是高分子材料從玻璃態(tài)到高彈態(tài)轉變的特征溫度。常用測試方法有差示掃描量熱儀，膨脹計法，折光率法，熱機械法（DMA）和核磁共振等。
 
（1）差示掃描量熱法
在程序控制溫度下，測量單位時(shí)間內樣品與參比物之間的功率差與溫度之間的關(guān)系?？梢杂脕?lái)表征高分子材料的熱穩定性，包括玻璃化轉變溫度、結晶轉變溫度、熔點(diǎn)等。
 
測試儀器：差示掃描量熱儀
 
測試標準：
  • ISO 11357-2：1999 塑料差示掃描量熱法（DSC） 第2部分：玻璃化轉變溫度的測定
  • ASTM D3418-08 用差示掃描量熱法測定聚合物轉變溫度的標準試驗方法
 
（2）膨脹計法
在膨脹計內裝入適量的受測聚合物，通過(guò)抽真空的方法在負壓下將對受測聚合物沒(méi)有溶解作用的惰性液體充入膨脹計內，然后在油浴中以一定的升溫速率對膨脹計加熱，記錄惰性液體柱高度隨溫度的變化。
 
由于高分子聚合物在玻璃化轉變溫度前后體積的突變，因此惰性液體柱高度-溫度曲線(xiàn)上對應有折點(diǎn)，此折點(diǎn)對應的溫度即為受測聚合物的玻璃化轉變溫度。
 
（3）折光率法
利用高分子聚合物在玻璃化轉變溫度前后折光率的變化測出玻璃化轉變溫度。
 
（4）熱機械法（DMA）
在加熱爐或環(huán)境箱內對高分子聚合物的試樣施加恒定載荷，記錄不同溫度下的溫度-變形曲線(xiàn)，曲線(xiàn)上的折點(diǎn)對應的溫度就是玻璃化轉變溫度。
 
 

 

伍

 

低溫脆化溫度

 

脆化溫度是塑料低溫力學(xué)行為的一種量度，以具有一定能量的沖錘沖擊試樣時(shí)，當試樣開(kāi)裂幾率達到50%的溫度稱(chēng)脆化溫度。
 
測試儀器：脆化溫度試驗機（附帶冷凍機）
 
測試原理：
每個(gè)試驗溫度下的試驗破壞數目計算試樣破壞百分率，然后按下式求取脆化溫度：
 
試樣要求：
尺寸為長(cháng)20.00mm+/-0.25mm,寬2.50mm+/-0.05mm,厚2.0mm+/-0.10mm的試樣，適用于A(yíng)型測試儀器：沖頭半徑為1.6mm+/-0.1mm，鉗口半徑為4.0mm+/-0.1mm。
尺寸為長(cháng)31.75mm+/-6.35mm，寬6.35mm+/-0.51mm，厚1.91mm+/-0.13mm，適用于B型測試儀器：沖頭半徑為1.6mm+/-0.1mm。
 
測試標準：
  • GB/T 5470-2008 塑料沖擊法脆化溫度的測定
  • GB/T 12584-2008 橡膠或塑料涂覆織物低溫沖擊試驗
 
 

 

陸

 

線(xiàn)膨脹系數

 

線(xiàn)膨脹系數是指溫度每變化1℃，試樣長(cháng)度變化值與其原始長(cháng)度值之比。表示物質(zhì)在某一溫度區間的線(xiàn)膨脹特性的，稱(chēng)為平均線(xiàn)膨脹系數。
 
測試儀器：熱膨脹系數測試儀
 
測試原理：
常見(jiàn)的有連續升溫法和兩端點(diǎn)溫度法。
 
連續升溫法：用低溫熱機械分析儀測定，試樣在等速升溫下，通過(guò)儀器記錄隨時(shí)間不同的伸長(cháng)量和相對應的溫度，描繪出△l-T曲線(xiàn)，從曲線(xiàn)上求出某一溫度的線(xiàn)膨脹系數α。
 
兩端點(diǎn)溫度法：將已測量原始長(cháng)度的試樣裝入石英膨脹計中，然后先后插入不同溫度恒溫浴中（-30或30℃），在溫度平衡，千分表指示穩定后，記取讀數，由試樣膨脹系數值和收縮系數值計算平均線(xiàn)膨脹系數α。
 
試樣要求：
橫截面可為圓形、方形或長(cháng)方形，直徑或對角線(xiàn)長(cháng)度約10mm。α較大的材料，長(cháng)度為50mm；α較小的材料，長(cháng)度為100mm。
試樣可采用機械加工、模塑或澆鑄制樣。若從各向同性材料上切樣，則可隨意取三個(gè)試樣。若從各向異性材料上切樣，則應在同一方向切取三個(gè)試樣。試樣斷面應平整，無(wú)毛刺，并垂直于長(cháng)軸。
 
測試標準：
  • GB/T 1036-89 塑料線(xiàn)膨脹系數測定方法
 
 

 

柒

 

熱導率

 

熱導率是表面物體熱傳導能力的重要參數，即單位面積單位厚度試樣的溫差為1℃時(shí)，單位時(shí)間內通過(guò)的熱量，單位是W/(m·K)。
 
測試儀器：熱導率測定儀
 
測試原理：
測定方法按工作原理可分為穩態(tài)法（穩定熱流法）和非穩態(tài)法（非穩定熱流法）兩大類(lèi)。
測定可通過(guò)下公式計算得出：
 
測試標準：
  • GB/T 3399-1982 塑料導熱系數實(shí)驗方法 護熱平板法
  • GB/T 3139-2005 纖維增強塑料導熱系數實(shí)驗方法




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壹

 

負荷熱變形溫度

 

常用的測試材料熱變形溫度的方法有“馬丁耐熱試驗”，“維卡軟化點(diǎn)試驗”和“熱變形溫度試驗”。這三種方法原理基本相同，都是將預定應力作用下的標準試樣安放于等速升溫體系中，然后測定其到達規定變形時(shí)的溫度。
 
（1）維卡軟化點(diǎn)試驗
維卡軟化點(diǎn)是在一定升溫條件下，以截面積為1平方毫米的壓針頭在規定負荷下刺入塑料試樣1mm深時(shí)的溫度，以此表征試樣的熱變形溫度。
 
試樣要求：
適用于塑料、橡膠、尼龍、電絕緣材料等材料。
試樣厚度應在3到6mm范圍，寬和長(cháng)至少為10×10mm，或直徑大于10mm的圓片。
 
測試標準：
  • ASTM D648-07 Standard Test Method forDeflection Temperature of Plastics Under Flexural Load in the EdgewisePosition.
  • ISO 75-2：2013Plastics-Determination of temperature of deflection under load- Part 2:Plastics and ebonite.
  • ISO306:1994 塑料-熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)溫度的測定
  • GB/T 1633-2000 熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)溫度的測定
  • GB/T 1634-2001 塑料-負荷變形溫度的測定
 
（2）熱變形溫度試驗
類(lèi)似維卡軟化點(diǎn)試驗，區別在于熱變形溫度試驗采用的是一個(gè)斧形壓頭，維卡軟化點(diǎn)測試采用的是針形壓頭。
 
測試儀器：同維卡軟化點(diǎn)試驗儀器。
 
（3）馬丁耐熱試驗
馬丁耐熱試驗是對測試樣品按一定速率升溫，使試樣承受一定的彎曲應力。試樣受熱自由端產(chǎn)生規定偏斜量的溫度稱(chēng)為馬丁溫度。
 
試樣要求：
可對塑料、尼龍、橡膠、電纜料等高分子材料進(jìn)行耐熱溫度的測試。尺寸為120mmⅹ15mmⅹ10mm的條形試樣，厚度大于10mm的可雙面加工為10mm。
 
測試標準：
  • GB/T 1699-2003 硬質(zhì)橡膠馬丁耐熱溫度的測定
 
 

 

貳

 

熔融指數

 

熔融指數是在一定的溫度和負荷下，聚合物熔體每10分鐘通過(guò)規定的標準模的質(zhì)量，其單位是g/10min，也稱(chēng)熔體流動(dòng)速率。用以表示塑料材料加工時(shí)的流動(dòng)性。
 
測試儀器：熔融指數儀
 
測試原理：
將待測塑料粒子置入小槽中，加熱融成流體，測量流體在10分鐘內被擠出的量?？梢杂萌垠w質(zhì)量流動(dòng)速率（MFR），還可以用熔體體積流動(dòng)速率（MVR）表示。熔融指數越大，材料加工流動(dòng)性越差。
 
測試標準：
  • GB/T 3682-2000熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率的測定
  • ASTM D1238-98 Standard Test Method for MeltFlow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer
 
 

 

叁

 

熱分解溫度

 

測試儀器：熱重分析儀
 
測試原理：
熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度、時(shí)間變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，可以同時(shí)記錄試樣質(zhì)量隨溫度變化的曲線(xiàn)、失重速率隨時(shí)間的變化曲線(xiàn)，用來(lái)研究材料的熱穩定性。
 
測試標準：
  • ASTM E2402-2005 Standard Test Method forMass loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric Analyzers
  • ASTM E2550-2007 Standard Test Method forThermal Stability by Thermogravimetry
  • ISO 11358-1997 Plastics - Thermogravimetry(TG) of polymers - General principles
  • JIS K7120-1987 Testing methods of plasticsby thermogravimetry
     
 

 

肆

 

玻璃化轉變溫度

 

玻璃化轉變溫度是高分子材料從玻璃態(tài)到高彈態(tài)轉變的特征溫度。常用測試方法有差示掃描量熱儀，膨脹計法，折光率法，熱機械法（DMA）和核磁共振等。
 
（1）差示掃描量熱法
在程序控制溫度下，測量單位時(shí)間內樣品與參比物之間的功率差與溫度之間的關(guān)系?？梢杂脕?lái)表征高分子材料的熱穩定性，包括玻璃化轉變溫度、結晶轉變溫度、熔點(diǎn)等。
 
測試儀器：差示掃描量熱儀
 
測試標準：
  • ISO 11357-2：1999 塑料差示掃描量熱法（DSC） 第2部分：玻璃化轉變溫度的測定
  • ASTM D3418-08 用差示掃描量熱法測定聚合物轉變溫度的標準試驗方法
 
（2）膨脹計法
在膨脹計內裝入適量的受測聚合物，通過(guò)抽真空的方法在負壓下將對受測聚合物沒(méi)有溶解作用的惰性液體充入膨脹計內，然后在油浴中以一定的升溫速率對膨脹計加熱，記錄惰性液體柱高度隨溫度的變化。
 
由于高分子聚合物在玻璃化轉變溫度前后體積的突變，因此惰性液體柱高度-溫度曲線(xiàn)上對應有折點(diǎn)，此折點(diǎn)對應的溫度即為受測聚合物的玻璃化轉變溫度。
 
（3）折光率法
利用高分子聚合物在玻璃化轉變溫度前后折光率的變化測出玻璃化轉變溫度。
 
（4）熱機械法（DMA）
在加熱爐或環(huán)境箱內對高分子聚合物的試樣施加恒定載荷，記錄不同溫度下的溫度-變形曲線(xiàn)，曲線(xiàn)上的折點(diǎn)對應的溫度就是玻璃化轉變溫度。
 
 

 

伍

 

低溫脆化溫度

 

脆化溫度是塑料低溫力學(xué)行為的一種量度，以具有一定能量的沖錘沖擊試樣時(shí)，當試樣開(kāi)裂幾率達到50%的溫度稱(chēng)脆化溫度。
 
測試儀器：脆化溫度試驗機（附帶冷凍機）
 
測試原理：
每個(gè)試驗溫度下的試驗破壞數目計算試樣破壞百分率，然后按下式求取脆化溫度：
 
試樣要求：
尺寸為長(cháng)20.00mm+/-0.25mm,寬2.50mm+/-0.05mm,厚2.0mm+/-0.10mm的試樣，適用于A(yíng)型測試儀器：沖頭半徑為1.6mm+/-0.1mm，鉗口半徑為4.0mm+/-0.1mm。
尺寸為長(cháng)31.75mm+/-6.35mm，寬6.35mm+/-0.51mm，厚1.91mm+/-0.13mm，適用于B型測試儀器：沖頭半徑為1.6mm+/-0.1mm。
 
測試標準：
  • GB/T 5470-2008 塑料沖擊法脆化溫度的測定
  • GB/T 12584-2008 橡膠或塑料涂覆織物低溫沖擊試驗
 
 

 

陸

 

線(xiàn)膨脹系數

 

線(xiàn)膨脹系數是指溫度每變化1℃，試樣長(cháng)度變化值與其原始長(cháng)度值之比。表示物質(zhì)在某一溫度區間的線(xiàn)膨脹特性的，稱(chēng)為平均線(xiàn)膨脹系數。
 
測試儀器：熱膨脹系數測試儀
 
測試原理：
常見(jiàn)的有連續升溫法和兩端點(diǎn)溫度法。
 
連續升溫法：用低溫熱機械分析儀測定，試樣在等速升溫下，通過(guò)儀器記錄隨時(shí)間不同的伸長(cháng)量和相對應的溫度，描繪出△l-T曲線(xiàn)，從曲線(xiàn)上求出某一溫度的線(xiàn)膨脹系數α。
 
兩端點(diǎn)溫度法：將已測量原始長(cháng)度的試樣裝入石英膨脹計中，然后先后插入不同溫度恒溫浴中（-30或30℃），在溫度平衡，千分表指示穩定后，記取讀數，由試樣膨脹系數值和收縮系數值計算平均線(xiàn)膨脹系數α。
 
試樣要求：
橫截面可為圓形、方形或長(cháng)方形，直徑或對角線(xiàn)長(cháng)度約10mm。α較大的材料，長(cháng)度為50mm；α較小的材料，長(cháng)度為100mm。
試樣可采用機械加工、模塑或澆鑄制樣。若從各向同性材料上切樣，則可隨意取三個(gè)試樣。若從各向異性材料上切樣，則應在同一方向切取三個(gè)試樣。試樣斷面應平整，無(wú)毛刺，并垂直于長(cháng)軸。
 
測試標準：
  • GB/T 1036-89 塑料線(xiàn)膨脹系數測定方法
 
 

 

柒

 

熱導率

 

熱導率是表面物體熱傳導能力的重要參數，即單位面積單位厚度試樣的溫差為1℃時(shí)，單位時(shí)間內通過(guò)的熱量，單位是W/(m·K)。
 
測試儀器：熱導率測定儀
 
測試原理：
測定方法按工作原理可分為穩態(tài)法（穩定熱流法）和非穩態(tài)法（非穩定熱流法）兩大類(lèi)。
測定可通過(guò)下公式計算得出：
 
測試標準：
  • GB/T 3399-1982 塑料導熱系數實(shí)驗方法 護熱平板法
  • GB/T 3139-2005 纖維增強塑料導熱系數實(shí)驗方法
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