做分析的都知道，天平、玻璃器皿是我們分析數據準確性的根源，一直以來(lái)，大家對天平那是相當的重視，有日常校驗，月度校驗，年度校驗，生怕由于天平的問(wèn)題造成數據的偏差，但對于玻璃器皿，特別是容量瓶、移液管，一般也都是拿來(lái)就用，至于藥典及法規對其的要求知之甚少，在此，我們一起來(lái)探討普及一下。
實(shí)驗室的玻璃器皿包括容量瓶、滴管、移液管及量筒。這些玻璃器皿在使用前應經(jīng)過(guò)確認來(lái)證明其可以達到準確度的要求。
定量分析用玻璃器皿
定量分析工作通常應選擇A級及AS級的容量器皿，A級及AS級的容量器皿通常能夠滿(mǎn)足定量分析準確度要求。A
級及AS級的容量器皿提供批校準證書(shū)，其中公差等級和誤差符合國際標準。
通常認為沒(méi)有必要使用單個(gè)校驗的具有單獨校驗證書(shū)的玻璃器皿，如果在使用經(jīng)認證的玻璃器皿時(shí)所獲得的測試
結果或不確定度不合適，實(shí)驗室應評估所使用的玻璃器皿是否符合要求的公差等級，并/或評估其對測試不確定性
的影響。
玻璃器皿的校驗
校驗溫度：
按照USP<31>容量器皿的規定，美國的容量器皿的校準溫度通常是20℃，雖然實(shí)驗室溫度有時(shí)會(huì )接近25℃。
為了減少誤差，校準時(shí)準備的材料包括校準用試劑、溶液的溫度均應相同。
校準實(shí)施單位：
含量及定量分析用容量器皿的校準應至少符合A級及AS級的要求。對于直接讀取結果的（例如：滴定含量用滴
定管）尤其需要重視。外部校準可以由有資質(zhì)單位進(jìn)行（例如供應商或生產(chǎn)商），若無(wú)法從供應商中獲取批校
準證書(shū)，可以?xún)炔扛鶕鞔_定義的程序進(jìn)行校準。
校準頻率：
容量器皿的校準頻率應根據器皿本身的特性決定，包括器皿的類(lèi)型，使用頻率及之前校準的歷史情況。實(shí)驗室
內部應根據容量器皿的使用情況確定合適的校準頻率，若沒(méi)有之前的參考，可以暫定校準周期為1年，而后根據
使用的情況進(jìn)行調整。
校驗方法
玻璃器皿的目視檢查
采購的玻璃器皿在使用前，包括玻璃器皿定期的校準，首先應仔細的目視檢查損壞跡象，如劃痕、模糊、碎玻璃
、刻度或不可見(jiàn)的刻度標記等。破損的器皿應丟棄。極端條件使用的器皿，例如使用腐蝕性物質(zhì)或高溫使用，機
械振動(dòng)的器皿裝置，目視檢查的頻率應加密。
校驗用水：
高純去離子水或蒸餾水，必須沒(méi)有溶解氣、重金屬（尤其是銅），用雙硫腙發(fā)測定。20℃電導率不得過(guò)1×104S
×m-1，并用甲基紅中和。
天平：
具有適當的最大量程，準確度至少等于非自動(dòng)的高準確級別(或可能是特殊準確級別)的天平。
溫度計：
測量范圍適當，適合測量溫度誤差不超過(guò)±0.1°C。
校驗程序
容量瓶類(lèi)校準
a）首先先將需校驗的容量瓶清洗干凈并晾干；
b）稱(chēng)取空容量瓶的重量；
c）將容量瓶及水的溫度平衡至20℃，記錄水的溫度；
d）將容量瓶放于水平臺面上，往容量瓶中加水至低于刻度幾毫米處；
e）緩慢加水至刻度；
f）確認容量瓶的外表面及容量瓶?jì)炔靠潭壬厦姹砻鏇](méi)有水，容量瓶的水中沒(méi)有泡沫及氣泡；
g）稱(chēng)取帶水容量瓶的總重；
h）從滿(mǎn)瓶時(shí)稱(chēng)量的結果與空瓶時(shí)稱(chēng)量的結果之間的差異，以及考慮到排空空氣的修正，得到容量對應的水量的
質(zhì)量。知道燒瓶里的水的溫度，并根據溫度及利用水的密度確定容量瓶里的水的體積。
移液管類(lèi)校準
a）首先先將需校驗的移液管清洗干凈并晾干；
b）將容量瓶及水的溫度平衡至20℃；并記錄水的溫度；
c）將移液管垂直吸取，充水至高出被校分度線(xiàn)幾毫米處，擦干吸管口外面的水，將彎液面調至被校分度線(xiàn)；
d）稱(chēng)取干凈且干燥的具塞錐形瓶的重量；
e）調液面時(shí)應使流液口與接水杯內壁接觸，稱(chēng)量杯傾斜約30度，二者不能有相對移動(dòng)。當完全流出式吸管內的水流
至口端不流時(shí)，按規定時(shí)間等待后，隨即將流液口移開(kāi)（口端保留殘留液）。對于無(wú)規定等待時(shí)間的吸管，為保證液
體完全流出，可近似等待3s。對于吹出式吸管，當水流至口端不流時(shí)，隨即將口端殘留液排出。
f）稱(chēng)取帶水的具塞錐形瓶的重量；
g)根據溫度及利用水的密度確定移液管移取的水的體積。
參考文獻
【1】USP<31> VOLUMETRIC APPARATUS
【2】OMCL Network of the Council of Europe QUALITY MANAGEMENT DOCUMENT PA/PH/OMCL(15) 16 3R MANAGEMENT OF VOLU
METRIC GLASSWARE
【3】USP<1051> CLEANING GLASS APPARATUS
咨詢(xún)熱線(xiàn)：400-888-1563
