HQTS漢斯曼集團食品添加劑中重金屬限量試驗法

        中華人民共和國國家標準

食品添加劑中重金屬限量試驗法 GB/T 8451-87

Method for limit test of heavy metals in food additives

1 適用范圍

本標準適用于食品添加劑中重金屬的限量試驗。

本標準參照采用1983年聯(lián)合國糧農組織和世界衛生組織(FAO/WHO)食品添加劑聯(lián)合

專(zhuān)家委員會(huì )發(fā)布的有關(guān)重金屬的測定方法。

2 原理

在弱酸性(pH3～4)條件下,試樣中的重金屬離子與硫化氫作用,生成棕黑色,與同

法處理的鉛標準溶液比較,做限量試驗。

3 試劑

除特別注明外,本標準所用試劑均為分析純試劑,水為蒸餾水或去離子水。

3.1 硝酸(GB 626—78)。

3.2 硫酸(GB 625—77)。

3.3 鹽酸(GB 622—77)。

3.3.1 6mol/L鹽酸：量取50mL鹽酸,用水稀釋至100mL。

3.3.2 1mol/L鹽酸：量取8.3mL鹽酸,用水稀釋至100mL。

3.4 氨水(GB 631-77)。

3.4.1 6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀釋至100mL。

3.4.2 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀釋至100mL。

3.5 pH3.5的乙酸鹽緩沖液:稱(chēng)取25.0g乙酸銨(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L

鹽酸,用稀鹽酸或稀氨水調節pH值至3.5,用水稀釋至100mL。

3.6 酚酞指示液：1％乙醇溶液。

3.7 飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中,至飽和為止(此溶液臨用前

制備)。

3.8 鉛標準溶液：稱(chēng)取0.1598g高純硝酸鉛(HG3—1309—80),溶于10mL1％硝酸中,定量

移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液1mL相當于1.0mg鉛。臨用前用水稀釋100倍,

使成1.0mL 相當于10ug鉛。

3.9 1％硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀釋至100mL。

4 儀器

所用玻璃儀器需用10～20%硝酸浸泡24h以上,用自來(lái)水反復沖洗,最后用水沖洗干凈。

4.1 50mL納氏比色管。

5 樣品處理

一般樣品可直接按第6章“測定”進(jìn)行測定,如A管的色度深于C管的色度,應先經(jīng)樣

品處理,有機樣品須用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4進(jìn)行。

5.1 無(wú)機樣品的“樣品處理”可按各標準文本中規定的方法進(jìn)行。

5.2 有機樣品的“樣品處理”除按各標準文本中規定的外,一般可按下述程序進(jìn)行。

5.2.1 濕法消解：稱(chēng)取5.0g樣品,置于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中,加10～15mL硝酸浸

潤樣品,放置片刻(或過(guò)液)后,緩緩加熱,待作用緩和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再緩緩

加熱,至瓶中溶液開(kāi)始變成棕色,不斷滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作過(guò)程中

應注意防止爆炸)。至有機質(zhì)分解完全,繼續加熱,至生成大量的二氧化硫白色煙霧,最后

溶液應呈無(wú)色或微帶黃色。冷卻后加20mL水,煮沸除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止。如

此處理兩次,放冷。將溶液移入50mL容量瓶中,用水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶,將洗液并

入容量瓶中,加水至刻度,混勻。每10mL溶液相當于1.0g樣品。

取同樣量的硝酸、硫酸,按上述方法做試劑空白試驗。

5.2.2 干法消解：本法適用于不適合用濕法消解的樣品。

稱(chēng)取樣品5.0g,置于坩堝中,加入適量硫酸浸潤樣品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫

酸,小心加熱,直到白色煙霧揮盡,移入高溫爐中,于550℃灰化完全,冷卻后取出,加2mL

6mol/L鹽酸濕潤殘渣,于水浴上慢慢蒸發(fā)至干。用1滴濃鹽酸濕潤殘渣,并加10mL水,于水

浴上再次加熱2min,將溶液移入50mL容量瓶中,如有必要須過(guò)濾,用少量水洗滌坩堝和濾

器,洗濾液一并移入容量瓶中,混勻,每10mL該溶液相當于1.0g樣品。

在樣品灰化同時(shí),另取一坩堝,按上述方法做試劑空白試驗。

6 測定

6.1 A管：吸取含鉛量相當于指定的重金屬限量的鉛標準溶液(不低于10ug鉛)于50mL納

氏比色管中(如樣品經(jīng)處理,須同時(shí)吸取與樣品液等量的試劑空白液),加水至25mL,混勻,

加1渡酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調節pH至中性(酚酞紅色剛褪去),

加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,備用。

6.2 B管：取一支與A管所配套的納氏比色管,加入10～20mL(或適量)樣品液,加水至25

mL,混勻,加1滴1％酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調節pH至中性(酚酞紅

色剛褪去),加入pH 3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,備用。

6.3 C管：取一支與A、B管所配套的納氏比色管,加入與B管等量的相同的樣品液,再加

入與A管等量的鉛標準溶液,加水至25mL,混勻,加1滴1％酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水

(6mol/L或1mol/L)調節pH至中性(酚酞紅色剛褪去),加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,

備用。

6.4 向各管中加入10mL新鮮制備的硫化氫飽和液,并加水至50mL刻度,混勻,于暗處放置

5min后,在白色背景下觀(guān)察,B管的色度不得深于A(yíng)管的色度,C管的色度應與A管的色度相

當或深于A(yíng)管的色度。

附加說(shuō)明：

本標準由全國食品添加劑標準化技術(shù)委員會(huì )提出。

本標準由江蘇省揚州市衛生防疫站負責起草。

本標準由衛生部委托技術(shù)歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋。

本標準主要起草人姜友付、張刈平、楊一超。

中華人民共和國衛生部1987-09-26批準 1988-07-01實(shí)施